Занятия 4 — 5. Определение критической температуры растворения системы «фенол-вода»

Цель работы: Определение критической температуры растворения (КТР) системы «фенол вода».

Целевые задачи: Овладение техникой термического анализа; построение фазовой диаграммы системы «фенол вода»; графическое определение КТР; выяснение прикладных возможностей фазовых диаграмм.

Домашнее задание к занятию 4
Занятие 4 — Фенол вода_1

Занятие 5 — Фенол вода_2

Оснащение рабочего места:

Навеска фенола (отметьте точный вес)

Вода дистиллированная

Пробирка на 20 мл

Ртутный термометр (до 100оС)

Водяная баня

Пипетка на 1 мл (фото 1)

032014_1948_28.jpg

(фото 1, оснащение рабочего места)

Техника безопасности:

Во время работы будьте предельно внимательны! Фенол – летучее и токсичное вещество.

  1. Внешний вид: волосы убраны, халат застёгнут, никаких украшений на руках. (фото 2)

Фото 2 — Вы готовы к работе

()

  1. При работе уверенно держите пробирку в одной руке, а термометр в другой. Ничего не роняйте! (фото 3)


    Фото 3 — Как держать пробирку и термометр во время работы

  2. При измерении температуры ртутный резервуар (серебристый кончик) термометра должен находиться на расстоянии 1 мм от дна пробирки. Но не упираться в него! При перемешивании не давите им на дно пробирки. Оно очень хрупкое! (фото 4)


    Фото 4 — Расположение термометра

  3. Если фенол попал на руки, сразу же тщательно вымойте их теплой водой с мылом (обязательно снимите кольца, если вы пренебрегли первым пунктом, из-под колец фенол не вымывается). Затем протрите руки ватой со спиртовым раствором (дезинфицирующий раствор) (фото 5, 6).


    Фото 5 – Моем руки с мылом


    Фото 6 – Протираем руки спиртом

  4. Если вы разбили пробирку, или фенол просто разлился на пол, немедленно откройте окна, покиньте помещение ВСЕЙ ГРУППОЙ и сообщите об этом преподавателю или лаборантам.
  5. После окончания работы слейте раствор с фенолом в специальный СЛИВ ФЕНОЛА в вытяжном шкафу (фото 7).


    Фото 7 — Слив фенола

Ход работы:

  1. Включаем водяную баню в розетку, устанавливаем ручку на 3 или 4. Вода должна нагреться до 70°C, но не выше (не давайте воде кипеть!). (фото 8, 9)


    Фото 8 — Включаем водяную баню в розетку


    Фото 9 — Включённая водяная баня

  2. Устанавливаем термометр в пробирку. Ртутный резервуар не должен упираться в дно. Держите так, чтобы вам было удобно и хорошо видно шкалу термометра. (фото 10)


    Фото 10 — Установка термометра

  3. Помещаем нижнюю часть пробирки в горячую воду водяной бани, после расплавления фенола нагреть его до температуры около 50°C. (фото 11, 12)


    Фото 11 — Процесс плавления чистого фенола


    Фото 12 — Расплавленный фенол, нагретый до температуры 50°C

  4. Вынув пробирку из водяной бани, даём фенолу охладиться до комнатной температуры, записывая показания термометра с интервалом по 0,5 минуты. (фото 13)


    Фото 13 — При помощи секундомера фиксируем температуру каждые 0,5 минут

  5. Не вынимая полностью термометр из пробирки (во избежание потери массы) вносим в неё пипеткой первую добавку дистиллированной воды (см. по таблице в рабочей тетради). (фото 20, 21)

    Обратите особое внимание на точность количества воды! Ошибившись в отмеривании, вы испортите опыт, и придётся начинать всё сначала.

    В пипетку при помощи груши (только не ртом!) насасывается ровно 1 мл дистиллированной воды. При внесении воды в пробирку, сливаем столько воды, сколько указанно в таблице (в первый раз — 0,25 мл).

    Очень важно — не перепутайте 0,05 мл и 0,5 мл. Разница, как вы видите, очень большая. (фото 14, 15, 16, 17, 18, 19)


    Фото 14 — В пипетке 1 мл дистиллированной воды


    Фото 15 — В пипетке 0,25 мл


    Фото 16 — В пипетке 0,5 мл


    Фото 17 — В пипетке 0,05 мл – ещё раз сравните с 0,5


    Фото 18 — В пипетке 0,1 мл


    Фото 19 — В пипетке 0,2 мл


    Фото 20 — Приоткрываем пробирку


    Фото 21 — Вносим в пробирку воду

    (пусть, один студент так же держит термометр с пробиркой, а другой вносит воду)

  6. Помещаем пробирку в горячую воду (фото 22)

    После гомогенизации (взаимного растворения воды и фенола) вынимаем её из воды и охлаждаем на воздухе до гетерогенизации (помутнения). (фото 23, 24, 25)

    Для равномерного охлаждения жидкости её можно перемешивать термометром.


    Фото 22 — Пробирка снова в горячей воде


    Фото 23 — Гомогенная система — прозрачная


    Фото 24 — Постепенно возникает помутнение

    (Перемешивая раствор, придерживайте резиновую прокладку)


    Фото 25 — Гетерогенная система — мутная

  7. Повторяем операции, описанные в пунктах 5-6, поочередно со всеми добавками воды (помните о её количестве!).

    Сверяем результаты у преподавателя и заносим их в таблицу.

  8. Приводим в порядок рабочее место и сдаём его дежурному. (фото 26, 27, 28)


    Фото 26 — Сливаем раствор с фенолом в специальный слив


    Фото 27 — Моем пустую пробирку и термометр под проточной водой


    Фото 28 — Чистое рабочее место

    Благодарим за внимание!

    Лабораторную работу выполнили студенты 1 курса 29 группы:

    Голянова Дарья

    Исмаилова Хадижат

    Хубаева Мадина

    Модель: Биналиева Сона

    Фотограф: Голубец Егор

Добавить комментарий

Ваш e-mail не будет опубликован. Обязательные поля помечены *