Цель работы: Определение критической температуры растворения (КТР) системы «фенол — вода».
Целевые задачи: Овладение техникой термического анализа; построение фазовой диаграммы системы «фенол — вода»; графическое определение КТР; выяснение прикладных возможностей фазовых диаграмм.
Домашнее задание к занятию 4
Занятие 4 — Фенол вода_1
Оснащение рабочего места:
Навеска фенола (отметьте точный вес)
Вода дистиллированная
Пробирка на 20 мл
Ртутный термометр (до 100оС)
Водяная баня
Пипетка на 1 мл (фото 1)
(фото 1, оснащение рабочего места)
Техника безопасности:
Во время работы будьте предельно внимательны! Фенол – летучее и токсичное вещество.
Фото 2 — Вы готовы к работе
()
-
При работе уверенно держите пробирку в одной руке, а термометр в другой. Ничего не роняйте! (фото 3)
Фото 3 — Как держать пробирку и термометр во время работы
-
При измерении температуры ртутный резервуар (серебристый кончик) термометра должен находиться на расстоянии 1 мм от дна пробирки. Но не упираться в него! При перемешивании не давите им на дно пробирки. Оно очень хрупкое! (фото 4)
Фото 4 — Расположение термометра
-
Если фенол попал на руки, сразу же тщательно вымойте их теплой водой с мылом (обязательно снимите кольца, если вы пренебрегли первым пунктом, из-под колец фенол не вымывается). Затем протрите руки ватой со спиртовым раствором (дезинфицирующий раствор) (фото 5, 6).
Фото 5 – Моем руки с мылом
Фото 6 – Протираем руки спиртом
- Если вы разбили пробирку, или фенол просто разлился на пол, немедленно откройте окна, покиньте помещение ВСЕЙ ГРУППОЙ и сообщите об этом преподавателю или лаборантам.
-
После окончания работы слейте раствор с фенолом в специальный СЛИВ ФЕНОЛА в вытяжном шкафу (фото 7).
Фото 7 — Слив фенола
Ход работы:
-
Включаем водяную баню в розетку, устанавливаем ручку на 3 или 4. Вода должна нагреться до 70°C, но не выше (не давайте воде кипеть!). (фото 8, 9)
Фото 8 — Включаем водяную баню в розетку
Фото 9 — Включённая водяная баня
-
Устанавливаем термометр в пробирку. Ртутный резервуар не должен упираться в дно. Держите так, чтобы вам было удобно и хорошо видно шкалу термометра. (фото 10)
Фото 10 — Установка термометра
-
Помещаем нижнюю часть пробирки в горячую воду водяной бани, после расплавления фенола нагреть его до температуры около 50°C. (фото 11, 12)
Фото 11 — Процесс плавления чистого фенола
Фото 12 — Расплавленный фенол, нагретый до температуры 50°C
-
Вынув пробирку из водяной бани, даём фенолу охладиться до комнатной температуры, записывая показания термометра с интервалом по 0,5 минуты. (фото 13)
Фото 13 — При помощи секундомера фиксируем температуру каждые 0,5 минут
-
Не вынимая полностью термометр из пробирки (во избежание потери массы) вносим в неё пипеткой первую добавку дистиллированной воды (см. по таблице в рабочей тетради). (фото 20, 21)
Обратите особое внимание на точность количества воды! Ошибившись в отмеривании, вы испортите опыт, и придётся начинать всё сначала.
В пипетку при помощи груши (только не ртом!) насасывается ровно 1 мл дистиллированной воды. При внесении воды в пробирку, сливаем столько воды, сколько указанно в таблице (в первый раз — 0,25 мл).
Очень важно — не перепутайте 0,05 мл и 0,5 мл. Разница, как вы видите, очень большая. (фото 14, 15, 16, 17, 18, 19)
Фото 14 — В пипетке 1 мл дистиллированной воды
Фото 15 — В пипетке 0,25 мл
Фото 16 — В пипетке 0,5 мл
Фото 17 — В пипетке 0,05 мл – ещё раз сравните с 0,5
Фото 18 — В пипетке 0,1 мл
Фото 19 — В пипетке 0,2 мл
Фото 20 — Приоткрываем пробирку
Фото 21 — Вносим в пробирку воду
(пусть, один студент так же держит термометр с пробиркой, а другой вносит воду)
-
Помещаем пробирку в горячую воду (фото 22)
После гомогенизации (взаимного растворения воды и фенола) вынимаем её из воды и охлаждаем на воздухе до гетерогенизации (помутнения). (фото 23, 24, 25)
Для равномерного охлаждения жидкости её можно перемешивать термометром.
Фото 22 — Пробирка снова в горячей воде
Фото 23 — Гомогенная система — прозрачная
Фото 24 — Постепенно возникает помутнение
(Перемешивая раствор, придерживайте резиновую прокладку)
Фото 25 — Гетерогенная система — мутная
-
Повторяем операции, описанные в пунктах 5-6, поочередно со всеми добавками воды (помните о её количестве!).
Сверяем результаты у преподавателя и заносим их в таблицу.
-
Приводим в порядок рабочее место и сдаём его дежурному. (фото 26, 27, 28)
Фото 26 — Сливаем раствор с фенолом в специальный слив
Фото 27 — Моем пустую пробирку и термометр под проточной водой
Фото 28 — Чистое рабочее место
Благодарим за внимание!
Лабораторную работу выполнили студенты 1 курса 29 группы:
Голянова Дарья
Исмаилова Хадижат
Хубаева Мадина
Модель: Биналиева Сона
Фотограф: Голубец Егор