Работа 2.2. Определение коэффициента распределения третьего компонента между двумя жидкими фазами

Цель работы: Определение коэффициента распределения третьего компонента между водой и органическим растворителем путем проведения жидкостной экстракции.

Целевые задачи: Проведение жидкостной экстракции третьего компонента из водного раствора органическим растворителем; титриметрическое определение концентрации третьего компонента в обеих фазах системы; расчет коэффициента распределения и степени ассоциации вещества в органическом растворителе; оценка экстракционной эффективности органического растворителя.

1. Оснащение рабочего места (см. фото 1)

Пипетка на 1 мл.         Склянки с пробками на 100 мл.

Колбы для титрования.        Раствор NаОН 0,1 н.

Мерный цилиндр на 10 мл.            Бюретка на 25 мл.

Раствор фенолфталеина в спирте.

Растворы экстрагируемого вещества и органические растворители (по указанию преподавателя).

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Фото 1. Приборы для выполнения лабораторной работы

ВНИМАНИЕ! Органические растворители отмеривать только под

тягой! После окончания работы категорически запрещается сливать

их в канализацию. Для этого имеется специальный сосуд в вытяжном шкафу.

 

2. В три склянки с притертыми пробками (фото 2) поместить по 10 мл водных растворов экстрагируемого вещества кислотной природы (по указанию преподавателя).(Фото 3-6)

Фото 2. Три склянки с притертыми пробками

Фото 3. Бюретка с уксусной кислотой концентрацией №3

Фото 4. Добавляем 10 мл раствора уксусной кислоты №1

Фото 5. Добавляем 10 мл с концентрацией №3

Фото 6. Добавляем 10 мл с концентрацией №6

3. Включить вытяжной шкаф (Фото 7)

Фото 7. Включаем вытяжной шкаф

4. Добавить к каждому раствору по 10 мл указанного преподавателем органического растворителя (под тягой!). (Фото 8-10)

Фото 8. Берем склянку с этилацетатом

Фото 9. Отмериваем 10 мл этилацетата с помощью мерного цилиндра

Фото 10. Добавляем по 10 мл этилацетата к растворам уксусной кислоты № 1, 3 и 6

5. Склянки плотно закрыть пробками и после интенсивного встряхивания в течение трех минут (Фото 11) оставить для перераспределения не менее чем на 20 минут.

Фото 11. Аккуратно встряхиваем склянки с растворами уксусной кислоты и этилацетатом, плотно прижав пальцем крышку

6.
Определить титрованием концентрацию экстрагируемого вещества во всех исходных растворах для чего отмерить 1 мл исходного раствора экстрагируемого вещества в колбу для титрования. (Фото 12-15)

Фото 12. Отмериваем 1 мл экстрагируемого вещества (раствор уксусной кислоты)

Фото 13. Отмериваем 1 мл экстрагируемого вещества (раствор уксусной кислоты)

Фото 14. Отмериваем 1 мл экстрагируемого вещества (раствор уксусной кислоты)

Фото 15.

Добавляем 1 мл экстрагируемого вещества в колбу для титрования

7. Затем добавить 1 каплю раствора фенолфталеина. (Фото 16)

Фото 16. Добавляем 1 каплю раствора фенолфталеина в колбу для титрования

8. Титровать 0,1 н. раствором NaOH до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 30 — 40 секунд. (Фото 17-19)

Фото 17. В бюретку добавляем раствор NaOH

Фото 18. Сливаем излишек раствора NaOH до метки «0».

Фото 19.

По каплям добавляем р-р NaOH до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 30 — 40 секунд

9. Повторить титрование трижды для каждого раствора.(Фото 20)

Фото 20. Титрование одного из растворов уксусной кислоты завершено, теперь колбы нужно помыть.

10. После установления экстракционного равновесия определить равновесные концентрации экстрагируемого вещества в водном слое (рафинате). Для этого из склянок отобрать пипеткой по 1 мл водных растворов экстрагируемого вещества (нижний слой) в колбы для титрования. (Фото 21-24)

Фото 21. Три склянки, в которых прошла экстракция.

Фото 22. Берём склянку с экстрактом и рафинатом (2 слоя жидкости)

Фото 23. Опускаем пипетку до дна (в слой рафината – водного раствора уксусной кислоты).

Фото 24.

Отмериваем 1 мл рафината из нижнего слоя жидкости

11. Оттитровать 0,1 н. раствором NaOH. Титрование провести трижды для каждого раствора. (Фото 25-28)

Фото 25. Добавляем NaOH в бюретку

Фото 26.

Добавляем по каплям NaOH в колбу с экстрагируемым веществом

Фото 27. Титрование одного из рафинатов завершено

Фото 28.

Рафинат из колбы для титрования выливаем в банку для слива органических растворителей, после чего моем колбы

12. ВАЖНО!!! Экстрагируемые вещества вылить в банку для слива органических растворителей. (Фото 29)

Фото 29.

Экстрагируемые вещества (рафинат + экстракт) выливаем в банку для слива органических растворителей

13. После окончания работы выключить вытяжной шкаф, вымыть приборы и руки.(Фото 30-32)

Фото 30. Выключаем вытяжной шкаф

Фото 31. Моем лабораторную посуду

Фото 32. Моем руки

14. Привести рабочее место в порядок и сдать его дежурному. (Фото 33)

Фото 33.

Привели рабочее место в порядок и сдали его дежурному

СПАСИБО ЗА ВНИМАНИЕ.

 

Лабораторную работу выполнили

студенты 1 курса 130 группы:

Слынько Марк

Говорунов Егор

Дегтярева Валерия

 

г. Пятигорск

2013 год.

Добавить комментарий

Ваш e-mail не будет опубликован. Обязательные поля помечены *